洞察
“航空发动机叶片的任何微小缺陷都可能导致发动机故障，进而危及飞行安全。SG的存在增加了叶片在高温、高压和高速旋转等复杂工况下出现故障的风险。例如，SG可能引发裂纹的形成和扩展，导致叶片断裂，甚至引发发动机的灾难性故障。通过消除SG，可以有效降低叶片故障的风险，提高发动机的可靠性，从而保障飞行的安全性。消除SG对于提升航空发动机涡轮叶片的性能、保障飞行安全、降低维护成本以及推动相关技术的发展都具有极其重要的意义。”
导读
单晶镍基高温合金因其优异的高温性能而成为航空航天发动机涡轮叶片不可或缺的材料。传统的制造方法复杂且成本高昂，还有报废损坏叶片的额外费用。定向能量沉积（DED）为叶片修复提供了一种有效的解决方案，为直接叶片生产提供了一条有前景的途径。上海科技大学、中国科学院金属研究所的科研人员研究了加工参数如何影响平顶激光DED中杂散晶粒（SG）和裂纹的形成，并提出消除SG和裂纹的可行策略。
文章链接：https://doi.org/10.1016/j.jmrt.2025.04.326
本研究中使用的镍基高温合金粉末的成分为7.5 wt.%Cr、7.5 wt.%Co、8.0 wt.%Al、1.0 wt.%Ti、1.5 wt.%Mo、6.0 wt.%Ta、7.0 wt.%W，Balanced Ni。粉末的标称粒径为45-180μm。基板为方形单晶基板。
图1. （a）直接能量沉积（DED）设备；（b）镍基高温合金粉末的SEM图像；（c）增材制造中使用的单晶衬底取向示意图，在三个方向上尽可能保持<100>取向；（d）高斯光束和平顶光束熔池示意图；（e）不同方法制备的部分单轨和多轨样品的形态，单轨样品的横截面光学显微镜图像在右侧。除非另有规定，否则样品采用这种方法进行表征。
定向能量沉积（DED）激光光斑直径为3mm。对于本研究中的所有样品，除非另有说明，否则激光扫描方向（SD）平行于基材的<100>方向，激光扫描速度为7mm/s，粉末进料速率固定为6g/min，相邻层之间的停留时间为3秒。
图2. 通过EBSD获得的具有相同打印参数但层间停留时间不同的打印结果的重叠晶界图的光学显微镜图像：（a）、（b）和（c）分别表示层间停留3秒、33秒和10分钟的样品。取向偏差大于10°的大角度晶界由红色线段表示；KAM分布由蓝色方形区域表示，右下角提供图例；（d）是用于这些样品的单向激光扫描方法的示意图。
不同层间停留时间的竣工单轨块的微观结构如图2所示。可以看出，当每层打印之间的激光停留时间从3秒（图2（a））延长到33秒（图2中（b））时，样品内的微观结构和核平均错向（KAM）分布没有显著变化。样品中的高角度晶界（HAGB）也没有明显减少。然而，当层间停留时间延长至10分钟时（图2（c）），观察到样品中HAGB的密度显著降低，这表明层间冷却有助于抑制HAGB的形成。还可以看出，在竣工样品的底部，HAGB的数量要低得多，并且随着沉积层的增加，出现了更多的HAGB。这表明沉积过程中的热量积聚不利于实现单晶。进一步增加层间停留时间可以减少杂散取向晶粒的形成，称为杂散晶粒（SG），但这会降低打印效率。
然而，通过将交替层的激光扫描方向旋转180°，即使层停留时间为3秒，也足以消除大部分SG，如图3所示。图3（a）是使用单向扫描策略的图2（a）所示样品的EBSD方向图。样本的下部仍然保持沿建筑方向<100>的单一方向。随着高度的增加，样本中出现了许多SG。双向扫描策略（图3（b））有利于在DED过程中保持单晶的外延生长，但样品中仍有SG，主要分布在样品的顶部和侧面，如图3（a）和（b）所示。样品顶部的SG非常细小，形态与未完全熔融的粉末相似，样品侧的SG有明显的从样品底部生长的趋势。稍后将探讨形成这些SG的原因。
图3. 采用不同扫描策略构建的样品EBSD取向图：（a）和（c）单向激光扫描；（b）和（d）双向激光扫描。（c）和（d）如（e）所示从样品中心开始。
激光能量密度是激光功率、激光光斑直径和激光扫描速度的函数，也会影响DED样品中SG和裂纹的形成。在这项研究中，激光功率被选为控制参数，激光扫描速度和激光光斑直径保持恒定。如图4（a）所示，通过比较用1300 W、1100 W、900 W和700 W的激光功率制造的样品，使用双向扫描策略对激光功率进行了进一步优化。当激光功率过高（1300 W）时，由于过度的加热效应和相关的热应力，样品中观察到明显的裂纹。从2×4 mm2面积内用700 W、900 W和1100 W激光功率制造的样品中提取高角度晶界（HAGB）和低角度晶界（LAGBs）的总长度（图4（b））。可以看出，在激光功率为1100 W的样品中形成了更高密度的HAGB和LAGBs。这主要是由于DED过程中的冗余热积累和热梯度减小，这影响了晶体生长方向并抑制了<100>晶体的外延生长。如图3（c）所示，经常观察到沿HAGB的开裂。然而，在激光功率为700 W的竣工样品中观察到更多的SG（图4（a）），因为这种低激光功率不足以完全重熔和消除预沉积层表面上的SG（如图3中样品的顶部所示），并且在这些样品中检测到高密度的晶界。900 W的中等激光功率被证明是构建具有最低晶界密度的无缺陷样品的最佳选择。
图4. 使用不同激光功率和双向激光扫描策略构建的样品的微观结构信息：（a）使用300 W、1100 W、900 W和700 W激光功率制造的样品的EBSD取向图，以及显示样品观察区域的示意图；（b）不同样品单位面积总晶界长度的统计结果。
总体而言，激光扫描策略被发现是影响竣工单轨样品特性的最关键参数。较长的层间停留时间可以释放DED过程中积累的热量并增强温度梯度，这有利于获得单晶样品。激光功率应选择在中等范围内，以避免开裂或未熔合，过高的激光功率也会降低温度梯度，从而增加形成SG的趋势。
在单轨试样结果的基础上，进一步进行了不同扫描间距的多轨道沉积。图5显示了扫描间距为2.0 mm的多轨道样品的微观结构。从光学显微镜图像（图5（a））和相应的取向图（图5）可以看出，样品中形成了许多长度从几十微米到几毫米的裂纹。如图5（b）和（c）所示，所有裂纹都沿着晶界，取向角大于15°，即它们是HAGB。裂纹的SEM图像如图6所示。
根据Tang等人的研究，裂纹主要可分为三种类型：凝固裂纹、液化裂纹和固态裂纹。凝固裂纹是由在凝固后期以不同方向生长的树枝晶合并而产生的。缺乏足够的液相来抵消凝固后发生的体积收缩，导致裂纹形成，这可以被识别为树枝状结构（图6（a））。当样品经历连续的热循环时，由于样品内γ/γ′共晶结构的反复熔化而发生液化开裂（图6（b））。固态裂纹归因于样品凝固后体积收缩产生的显著内应力，沿裂纹路径可观察到明显的拐点（图6（c））。没有HAGB的区域没有宏裂纹。多道样品的另一个重要特征是形成大晶粒，其<110>结晶方向几乎平行于构建方向，如图5（b）所示。这些<110>取向的晶粒主要位于不同熔池之间的交叉区域，这表明重叠对这些晶粒的形成有显著影响。因此，调整扫描间距似乎是消除DED高温合金杂散晶粒、HAGB和相关裂纹的一种可能策略。
图5. 具有900 W功率和双向激光扫描策略的三个轨迹的样本：（a）和（b）分别是光学显微镜图像和相应的横截面EBSD取向图，其中部分裂纹及其与取向的关系由红色圆圈和箭头表示；（c）沿（a）中红线的方向角错误；（d）重叠熔池形态示意图，罗马数字I、II表示两个重叠区域，对应于（b）。
图6. （a）凝固裂纹、（b）液化裂纹和（c）固体裂纹的SEM图像。
不同扫描间距的多条轨道的微观结构如图7所示。图7（a）显示了扫描间距为2.5mm的样品的微观结构，其中相邻轨道之间没有重叠。SG出现在孤立轨道的顶部和侧面，与沉积的单线轨道相似。随着扫描间距减小到2.0毫米（图7（b）），轨道之间的SG尺寸增加。进一步将扫描间距减小到1.5毫米（图7（c）），轨道之间的SG数量减少，但其中大多数在建筑方向上<110>。在相应的SEM图像中（图7（e）），可以清楚地看到熔池边界，并揭示了SG和熔池之间的关系。<110>取向的SG晶粒首先出现在相邻轨道的交界处附近。在熔池边缘附近（重叠区域），由于熔池边界的弧形，温度梯度不再平行于建筑方向。由于晶体更喜欢以其<100>晶体方向沿着温度梯度的方式生长，因此它们的<100>方向不再沿着构建方向，这导致形成近<110>取向的晶粒，其中<110>平行于构建方向，如图7（g）的左侧示意图所示。
图7. 在900 W和双向激光扫描策略下，以不同扫描间距制备的三条轨道和五层样品的微观结构：（a）、（b）、（c）和（d）分别是扫描间距为2.5 mm、2.0 mm、1.5 mm和1.0 mm的样品的取向图；（e）和（f）（c）和（d）的扫描电子显微镜的相应二次电子图像，其中白色虚线和红色线表示熔池形态；所有图像使用右侧提供的相同比例尺；（g）在扫描间距减小之前（左）和之后（右），熔池附近的晶体生长方向重叠的示意图。
通过将扫描间距减小到1.0mm（图7（d，f）），重叠区域的比例占66%，即熔池宽度的一半以上相互重叠。新沉积的轨道对先前熔池边缘的显著重熔可以消除边缘沿构建方向不<100>取向的晶粒。这是通过在连续沉积过程中保持垂直于构建方向的温度梯度来实现的，这促进了<100>取向晶粒沿构建方向的外延生长，如图7（g）中的右侧示意图所示。
沉积样品顶部的SG似乎来自连续沉积过程中的备用粉末。为了验证上述假设，采用了如图8（a）所示的打印策略。在保持1.0mm的扫描间距的同时，每隔一层关闭一次粉末进料器，并将层间停留时间延长至10秒，以使粉末稳定，使激光能够完全重熔样品的前一层。如图7（a）和7（b）所示，由于相邻轨道之间的区域更容易受到粉末干扰和SG形成的影响，因此选择在前一层两个轨道的交界处重熔以进一步消除这些SG。
图8. 单向扫描重熔的三轨道样品：（a）打印过程中扫描策略的示意图；（b）和（c）分别是在900W和1200W下重熔的样品的EBSD取向图，其在打印过程中的位置关系与图中相同，箭头表示打印过程中粉末飞溅的影响；（c）中的白色圆圈表示杂散晶粒生长的来源。
重熔后，样品顶部的SG完全消除（图8（b）和8（c）），这证明了顶部SG的形成机制。沉积每条轨道后，激光快门暂时关闭，但管道中的金属粉末进料没有立即停止，金属粉末会落在凝固的熔池上。这些多余的粉末不会被激光熔化，它们会在每层的顶部形成SG。在随后的印刷过程中，该过程中产生的大部分SG将被其上方的后续熔池重新熔化并固化成单晶。其余的将保留在内部形成内部SG，而那些不能再熔化的将在样品顶部形成SG。
也可以解释SG侧面SG的形成。可以看出，如图8b和8c所示，SG形成在靠近相邻块的已建样品的内侧。在建筑砌块的外侧，几乎没有SG。这表明砌块侧面的SG是在相邻砌块沉积过程中形成的。粉末飞溅到相邻的构建块上可能会导致SG的形成，一些飞溅的粉末会反弹到构建块上，从而形成SG。因此，在构建块之间保持足够的距离对于避免SG也很重要。
对位于沉积样品第一层附近的SG进行了额外的表征。从SEM图像（图9（a））和相应的取向图（图9）可以看出，SG在基材和第一沉积层之间的界面附近形成。这些SG表现出一种趋势，即它们在熔池底部形成，并在固化过程中垂直于熔池边界生长。
图9. 样品底部SG附近的微观结构信息：（a）SEM图像；（b）方位图；（c）KAM图；（d1）、（d2）、（d3）对应的元素图。
为了澄清SG是在第一道凝固过程中形成的，还是由于连续沉积过程中的循环热历史而形成的，对具有单轨的样品进行了表征，如图10所示。可以看出，SG形成于熔池底部，并沿建造方向生长，这与多层样品中的情况相似（图9）。SG和其他区域之间的几何必要位错（GND）密度没有明显差异（图10（b）），这表明这些SG不是再结晶晶粒。因此，可以清楚地证明，SG是在熔池凝固过程中形成的，而不是在随后的热循环中再结晶或晶粒生长。
图10. （a）单轨样品的EBSD取向图，粗黑线表示沉积轨道和基材之间的熔池边界，细白线表示取向角小于2°的边界（b）（a）中框架区域的GND密度图。
关于熔池内SG的形成，Chen等人提出，SG可能是由于粉末进料不稳定造成的。为了排除进料粉末在SG形成中的作用，对不进料粉末的平顶激光重熔基材的微观结构进行了表征，如图11所示。在熔池底部附近观察到SG，其形态与图9和图10中观察到的相似。因此，这些SG不是由于不适当的粉末进料过程造成的。如图9d所示，在基材的枝晶间区域观察到严重的元素偏析。基材枝晶之间的这种元素偏析会导致熔池底部附近发生结构性过冷，基材在此处发生部分重熔，这反过来又促进了SG的成核。
图11. EBSD获得的取向图显示了用900 W的激光功率重熔一次的基材，黑色虚线表示熔池的位置，白色框架表示熔池中的一些SG。
先前的研究结果表明，激光扫描方向对DED过程中SG的形成有很强的影响。为了揭示潜在的机制，沉积了两层样品并对其进行了表征，如图12所示。如前所述，顶部由粉末进料引起的SG组成。在图中，HAGB由黑线表示，LAGB由灰线表示。利用完整的欧拉角分布图更清楚地识别出方向偏差较小的子线（图12）。
图12. 不同扫描策略（900W）下两层样品的全欧拉角图：（a）单向激光扫描策略；（b）双向激光扫描策略，箭头指示晶体的生长方向；（b）中的虚线表示第二层熔池底部的大致位置。
图12中的结果表明，在单向和双向扫描策略下，亚晶粒的生长，其中后者在第二层熔池附近被截断（图12（b））。与单向扫描策略相比，双向扫描策略在阻碍非<100>亚晶的连续外延生长方面更有效。这可能与不同方向激光扫描期间温度梯度的变化有关。众所周知，激光的扫描会引起温度梯度沿激光行进方向的偏转。因此，在DED过程中，很容易形成取向偏离生长模式且<100>平行于构建方向的晶体。对于单向激光扫描，温度梯度的偏转程度在连续沉积过程中逐层累积，即熔池中固体/液体界面的温度梯度不再平行于构建方向。这会破坏<100>取向晶粒的外延生长，导致取向错误晶粒的积累。因此，这些取向错误的晶粒会经历竞争性生长，导致杂散晶粒密度的增加。在双向沉积过程中改变激光扫描方向可能会导致不同的温度梯度演变模式。
Chen等人认为，扫描方向的这种变化可能会中断外延生长，这对单晶的生产是不利的。但在这项研究中，在激光扫描方向上旋转180°可以抵消行进激光带来的温度梯度差异，使温度梯度基本上与构建方向平行。因此，双向激光扫描有助于中断取向错误的晶粒的外延生长，并防止DED过程中取向误差的持续累积。这应该是双向扫描在制备单晶样品中产生有益效果的原因。
重熔也被证明能有效防止DED过程中的取向错误累积，并促进<100>单晶的形成。如图13（a）所示，以双向扫描方式进行了直接原位激光重熔，每层之间的停留时间延长至10秒，以等待粉末稳定并减少重熔带来的热积聚效应。可以看出，沿相反方向的原位激光重熔不仅可以防止底部SG的向上生长，还可以消除粉末进料引起的内部细小SG。
图13. 采用反向重熔策略（900W）的样品的微观结构信息：（a）打印策略示意图和竣工样品的取向图；（b）沿（a）中样品虚线的累积取向偏差分布。
图13（b）显示了从样品底部到顶部的累积错位分布图。样品内的取向偏差低于5.5°，取向偏差角沿建筑方向没有增加的趋势，这表明在没有明显内部取向偏差的情况下制造更高样品是可行的。
这里应该提到的是，目前的研究侧重于平面基板上单晶的DED，但在实际的叶片修复场景中，由于受损零件的几何复杂性，基板表面通常会有曲率。这种曲率将显著影响沉积过程中的散热方向，导致温度梯度场的方向偏移和强度变化。对于低曲率基板（例如，平缓弯曲的区域），可以通过策略性地保持包层头垂直于基板来保持定向热梯度，从而维持<100>取向晶粒的稳定外延生长。然而，对于具有高曲率的基板（例如尖锐的凸/凹特征），热梯度场会受到扰动。如果生长方向与热梯度对齐，即垂直于基板表面平面，沉积的晶体无法保持基板的先前取向（沿构建方向的<100>晶体方向），这可能会破坏修复叶片的单晶特性。因此，在实际应用中，在DED过程中应该仔细处理曲面，要么通过预加工使表面平整，要么通过精细的沉积策略优化。
结论
在样品中观察到三种类型的裂纹。通过抑制HAGB，即消除SG，可以减轻裂纹。样品表面上的SG是由于多余的粉末粘附在未冷却的表面上而形成的。基质附近的SG是由结构过冷引起的。
单向扫描策略诱导SGs的成核和生长，而双向扫描策略可以抑制SGs的生长。这主要归因于激光行进方向对温度梯度的累积效应。因此，提出了一种反向重熔策略，以制备沿构建方向没有明显取向错误累积的样品。
在多轨道样品中，熔池边界边缘的温度梯度发生变化，导致出现<110>取向的SG。减小填充间距可以消除重叠区域中的SG。通过优化工艺参数，成功制备了无明显SG的无裂纹多轨道样品。
通讯作者
张振波，上海科技大学智造系统工程中心助理教授、研究员。研究方向：基于3D打印的构筑材料设计，高性能金属材料增材制造、先进组织表征与性能调控。
简介来源：https://sca.shanghaitech.edu.cn/2020/1022/c7862a56658/page.htm
来源
增材研究 l
上科大|单晶镍基高温合金增材制造中杂散晶粒的形成及消除
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