北京航空航天大学 l 通过形成双异质结构实现增材制造钛合金优异的强度-延展性协同

| 3DScienceValley · 2025/06/19

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导读：增材制造（AM）钛合金常常面临强度 – 延性权衡问题，需要新的强化机制来克服这一难题。近年来，在多种金属材料中合成了异质结构，其中许多实现了强度 – 延性协同性的提升。近来，在几种增材制造加工的钛合金中也报道了异质结构，但这些材料中异质结构在力学性能发展和变形机制里的作用仍不明确。本研究中，利用一种新型增材制造加工钛合金的微观化学不均匀性，通过可控热处理获得了一种独特的异质结构，其特征为富α细晶粒层与无α粗晶粒层交替排列，使材料拉伸0.2%屈服强度达1033 MPa，且延伸率高达19% 。加载 – 卸载 – 再加载试验表明，背应力强化对材料强度有显著贡献。原位拉伸试验和显微组织表征揭示，拉伸变形时，细晶区以及细晶与粗晶区的界面比大晶粒内部经历更显著的应变积累。应变梯度从区域边界向大晶粒内部形成。这些表明变形过程中背应力强化确实在起作用。此外，随着应变增加，晶粒内形成更多滑移带和剪切带，且发现位错切穿β基体和α析出相，这解释了优异的延性。本研究为通过构建异质结构提升增材制造钛合金的强度 – 延性协同性开辟了道路。

钛合金因其高比强度和优异的耐腐蚀性，已在航空航天工业中得到广泛应用。增材制造（AM）作为一种新兴的先进近净成形制造技术，特别适用于钛合金的加工，可显著推动钛合金的应用。然而，增材制造加工的钛合金常常面临强度-延性权衡问题。例如，激光粉末床熔融（L-PBF）加工的Ti-6Al-4V，由于形成超细针状马氏体组织，通常表现出超高屈服强度但延展性较差。后续热处理虽能大幅提高其延展性，但也会因显微组织粗化导致强度显著降低。因此，迫切需要探索新的强化机制，以实现增材制造钛合金优异的强度-延性协同性。

近年来，在多种金属材料中形成了各类异质结构（HS），其中许多结构实现了强度与延展性的优异结合。这些结构包括梯度结构、异质层片结构、双态结构、谐波结构、层状结构、双相结构、纳米域结构、纳米孪晶grains等。这些材料有一个共同特征：不同区域间在显微组织特征（如晶粒尺寸或相组成）和强度上存在显著差异，而区域的尺寸和几何形状可能差异很大。换言之，这些材料存在巨大的显微组织不均匀性。在这些异质结构材料的塑性变形过程中，由于几何必需位错（GNDs）的积累，软区会产生强大的背应力。背应力提高了异质结构材料的屈服强度，同时，塑性变形过程中的应变分配会导致额外的异质变形诱导硬化，有助于保持延展性。因此，异质结构为许多金属和合金实现良好的强度-延性协同性提供了一条有前景的途径。

传统上，异质结构是通过常规制造技术结合后续退火处理的工艺控制来创建的。例如，Liu等人通过等通道转角挤压+深冷轧制和退火处理工业纯镍，获得了一种以粗晶（CG）区嵌入超细晶（UFG）基体为特征的异质结构，实现了高强度与良好延展性的结合。Wu等人采用异步轧制+退火（引发部分再结晶）处理工业纯钛板，创建了一种异质层片结构，其特征是软质微晶层片嵌入硬质超细晶层片基体中。这种异质结构产生了前所未有的性能组合：强度与超细晶金属相当，同时延展性与传统粗晶金属一样好。Ameyama等人采用球磨或气流milling处理金属粉末颗粒，然后通过放电等离子烧结进行固结，成功在多种材料中创建了谐波结构，即粗晶区均匀嵌入三维连续连接的超细晶区的结构，使这些材料的强度和延展性得到提升。近期，在多种增材制造加工的金属材料中发现异质结构可直接形成。在多种激光粉末床熔融加工的铝合金（如AlMnScZr、AlCuMgTi和AlZnMgCuScZr）中，经常观察到一种异质结构，由装饰月牙形熔池边界的超细等轴晶和向熔池中心生长的粗柱状晶组成。具有这种独特异质结构的合金均表现出强度和延展性的提升。在一些增材制造加工的钛合金中也观察到了异质结构。例如，Wang等人通过直接能量沉积（DED）在TC11、TC15和TC17中形成了以粗柱状晶（CCG）区嵌入细等轴晶（FEG）区为特征的异质结构。Qiu等人和Liu等人分别通过DED在Ti5553和Ti–5Al-5Mo–5V–1Cr–1Fe（Ti55511）合金中形成了由交替的粗柱状晶和细等轴晶层组成的异质结构。尽管已有不少关于这些增材制造钛合金中异质结构形成的报道，但关于这些异质结构在力学性能发展中作用的研究却很缺乏。异质结构如何影响这些增材制造材料的力学性能，需要深入研究。

本研究通过激光粉末床熔融设计并合成了一种新型钛合金，然后对其进行不同温度的后续固溶处理（ST）。深入研究了激光粉末床熔融和固溶处理过程中的显微组织演变及其对力学性能发展的影响。还通过透射电子显微镜（TEM）、原位扫描电子显微镜（SEM）、电子背散射衍射（EBSD）和拉伸试验中的数字图像相关（DIC）分析，研究了材料的变形机制。我们的研究表明，对打印态材料在接近β转变温度下进行可控固溶处理，可在钛合金中形成一种独特的双异质结构，其特征为富α细晶粒层与无α粗晶粒层交替排列。由于异质结构的存在，细晶（FG）与粗晶区界面发生应变积累并形成应变梯度，产生背应力强化，从而使拉伸屈服强度较高。同时，异质结构在变形过程中促进了均匀分布的滑移带和剪切带的形成。发现位错可切穿β基体和α析出相。这些使热处理后的材料具有优异的延展性。我们的研究表明，通过在增材制造钛合金中创建异质结构，可实现优异的强度-延性协同性。

相关研究成果以“Achieving excellent strength-ductility synergy in an additively manufactured titanium alloy by forming a bi-heterogeneous structure”发表在Additive Manufacturing上

链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2214860425001964v

图1. 打印态材料的显微组织。(a) 光学显微图像显示打印态材料中的凝固熔池及晶粒结构；(b-c) 扫描电镜图像分别显示(a)中所示熔池底部(b)和熔池内部(c)的组织；(d) 打印态样品的X射线衍射分析结果。

图2. 打印态材料的晶粒结构与织构。(a) β相晶粒结构的EBSD反极图（IPF）彩色映射图；(b) β相的极图；(c) α相的极图；(d) β相晶粒尺寸分布；(e) 打印态材料中β相晶粒取向差角分布。

图3. 激光粉末床熔融（L-PBF）加工及固溶处理样品的显微组织。光学显微图像显示不同固溶处理温度下的显微组织：(a1-a2) 750℃固溶处理；(b1-b2) 865℃固溶处理；(c1-c2) 900℃固溶处理。图(a)中箭头指示白色条带的存在，图(c)中箭头指示晶界。

图4. 750℃固溶处理前后部分凝固熔池底部及内部的化学元素分布。(a, c) 扫描电镜图像显示打印态样品中两个随机熔池的底部区域；(b, d) 扫描电镜-能谱（SEM-EDS）面扫结果显示熔池底部存在Mo或Cr元素的偏析。(e) 750℃固溶处理样品的扫描电镜图像；(f-h) 对应(e)中区域的SEM-EDS面扫结果显示元素分布情况。

图5. 865℃固溶处理样品的显微组织细节。(a-b) 扫描电镜图像显示样品的显微组织细节；(c) 固溶处理样品中某区域的EBSD反极图（IPF）彩色映射图；(d-e) 晶粒尺寸分布图表；(f) β相晶粒取向差角分布。

图6. 不同工艺条件制备材料的拉伸性能。(a) 不同样品的拉伸工程应力-应变曲线；(b) 应变硬化率-真应变曲线；(c) 865℃固溶处理样品的加载-卸载-再加载应力-应变曲线及背应力；(d) 磁滞回线局部放大图。

图7. 激光粉末床熔融（L-PBF）及固溶处理样品中晶粒结构随应变增加的演变。(a) 原位拉伸试验的应力-位移曲线；(b-f) 原位EBSD反极图（IPF）彩色映射图显示865℃固溶处理样品在试验不同阶段的晶粒取向：(b)Ⅰ阶段；(c)Ⅴ阶段；(d)Ⅷ阶段；(e)Ⅺ阶段和(f)Ⅻ阶段。(b)中虚线表示为后续原位SEM/DIC测量所选区域。

图8. 晶粒取向随应变增加的演变。从图7b-f原位拉伸试验不同阶段提取的单个晶粒的原位EBSD反极图（IPF图）：(a) 晶粒1；(b) 晶粒5；(c) 晶粒6。

图9. 激光粉末床熔融（L-PBF）及固溶处理样品中应变随位移增加的分布。865℃固溶处理样品在原位拉伸试验不同阶段的 Kernel平均取向差（KAM）图：(a)Ⅰ阶段；(b)Ⅱ阶段；(c)Ⅴ阶段；(d)Ⅷ阶段；(e)Ⅺ阶段；(f)Ⅻ阶段。虚线表示细晶（FG）/粗晶（CG）界面，箭头显示从细晶区向粗晶区的应变梯度。

图10. 滑移带分布及随应变增加的演变。扫描电镜图像显示865℃固溶处理样品在原位拉伸试验不同阶段的变形亚结构：(a)Ⅶ阶段；(b)Ⅷ阶段；(c)Ⅸ阶段；(d)Ⅹ阶段；(e)Ⅺ阶段；(f)Ⅻ阶段。

图11. 激光粉末床熔融（L-PBF）及固溶处理样品中的应变（exx）分布与演变。原位数字图像相关（DIC）结果显示865℃固溶处理样品在不同阶段的轴向拉伸应变分布：(a)Ⅶ阶段；(b)Ⅷ阶段；(c)Ⅸ阶段；(d)Ⅹ阶段；(e)Ⅺ阶段；(f)Ⅻ阶段。这些视图对应于图7b中所选区域，虚线表示细晶（FG）/粗晶（CG）界面。

图12. 激光粉末床熔融（L-PBF）及固溶处理样品中的应变（eyy）分布与演变。原位数字图像相关（DIC）结果显示865℃固溶处理样品在不同变形阶段的横向拉伸应变分布：(a)Ⅶ阶段；(b)Ⅷ阶段；(c)Ⅸ阶段；(d)Ⅹ阶段；(e)Ⅺ阶段；(f)Ⅻ阶段。箭头指示粗晶（CG）/细晶（FG）界面区域的应变集中，这些视图对应于图7b中所选区域，虚线表示细晶/粗晶界面。

图13. 不同工艺条件制备试样的拉伸断口形貌。扫描电镜图像显示：(a1-a2) 打印态材料的拉伸断口表面；(b-d) 不同温度固溶处理样品的断口，其中(b1-b2)为750℃处理，(c1-c2)为865℃处理，(d1-d2)为900℃处理。

图14. 激光粉末床熔融（L-PBF）及固溶处理样品拉伸试验后的变形亚结构。(a)-(b) 双光束条件下的明场透射电镜（TEM）图像，显示L-PBF加工（400 W-110 μs）及热处理样品拉伸后α相与位错的相互作用；(c-d) 明场和暗场图像显示β基体中存在变形诱导的⍺′相。(b)和(c)中的插图为对应区域的选区电子衍射（SAED）图谱。