多种生物活性元素共掺杂融合了不同类型生物活性离子的优势，在提升生物材料生物学性能方面表现出更为显著的效果。为了进一步提升双相磷酸钙（Biphasic calcium phosphate, BCP）生物活性陶瓷在骨缺损再生修复领域中的应用。西工大苏海军教授等人将Fe金属粉末和MgO粉末共同掺杂到BCP生物陶瓷浆料中，利用光固化3D打印技术制备了不同比例的Fe-Mg共掺杂BCP生物陶瓷，研究了Fe、MgO掺杂含量对BCP生物陶瓷力学性能、体外降解和促成骨分化、免疫极化的影响规律与机制。
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研究表明，Fe2+和Mg2+共掺杂有助于促进成骨分化，Fe-Mg共掺杂的BCP生物陶瓷是一种极具潜力的用于骨缺损再生修复的生物材料。相关工作以题为“Effect of Fe-Mg co-incorporation on the mechanical properties, biodegradation, osteogenesis and immunoregulation in vitro of 3D printed biphasic calcium phosphate bioceramics”的研究论文发表在CeramicsInternational (51) 202519828-19844。
文章链接： https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2025.02.146
Fe、MgO共掺杂阻碍了羟基磷灰石（Hydroxyapatite, HA）的分解，以及β-磷酸三钙（β-tricalcium phosphate, β-TCP）转变为α-磷酸三钙（α-tricalcium phosphate, α-TCP）。由图1(a)可以看出，当MgO含量达到2 wt.%时，α-TCP相消失。由图1(b)可以看出，在Fe-Mg共掺杂BCP生物陶瓷的FT-IR谱线中，3571 cm-1处的-OH透过峰强度增大，632 cm-1处也出现了-OH透过峰，这表明Fe-Mg共掺杂稳定了BCP生物陶瓷中的HA相。由图1(c)可以看出，相比BCP生物陶瓷多孔支架，Fe-Mg共掺杂BCP生物陶瓷多孔支架大孔孔径没有明显变化。0.5Fe3Mg-BCP的晶粒尺寸明显减小，微孔数量增多。
▲图1. Fe-Mg共掺杂BCP生物陶瓷(a) XRD和(b) FT-IR图谱，(c) Fe-Mg共掺杂BCP生物陶瓷宏观和微观结构
Fe金属粉末掺杂将BCP生物陶瓷的抗压强度从186.49 MPa提高到266.67 MPa。由图2可以看出，0.5Fe-BCP生物陶瓷和多孔支架的抗压强度都显著上升，而Fe-Mg共掺杂BCP生物陶瓷和多支架的抗压强度和发生了明显下降，0.5Fe2Mg-BCP和0.5Fe3Mg-BCP的硬度也发生了下降。Fe-Mg共掺BCP生物陶瓷的抗压强度下降由于MgO的引入，MgO的热膨胀系数与Fe、HA和β-TCP相差较大，而热膨胀系数的差异会产生应力变形，从而降低强度。
▲图2. 未掺杂BCP和Fe-Mg共掺杂BCP生物陶瓷及多孔支架的力学性能：（a）生物陶瓷的抗压强度；（b）多孔支架的抗压强度；（c）生物陶瓷的硬度
随着MgO含量增加，Fe-Mg共掺杂BCP生物陶瓷在模拟体液（SBF）中的降解速率加快，但高含量的Mg2+不利于BCP生物陶瓷表面生物活性的稳定沉积。由图3可以看出，在SBF溶液中浸泡1天后，0.5Fe2Mg-BCP和0.5Fe3Mg-BCP生物陶瓷表面出现了大量因降解产生的微孔，同时出现少量的活性磷灰石相附着。这说明Fe-Mg共掺杂生物陶瓷加快了BCP生物陶瓷的降解。而随着浸泡时间的延长，0.5Fe2Mg-BCP和0.5Fe3Mg-BCP生物陶瓷表面没有被活性磷灰石相完全覆盖，陶瓷的降解和磷灰石的生成处于动态平衡。
▲图3. 在SBF中浸泡不同时间BCP和Fe-Mg共掺杂BCP生物陶瓷表面形貌。黄色箭头：生物降解导致的微孔；红色箭头：板状生物活性相；蓝色箭头：球状生物活性相
Fe-Mg共掺杂BCP生物陶瓷具有良好的细胞相容性。0.5Fe2Mg-BCP显著促进了MC3T3-E1细胞的成骨分化，并调控RAW 264.7细胞向M2表型极化。由图4(a)可以看出，各组浸取液培养的细胞均呈细长状和多向丝状足，表明细胞具有良好的附着性。虽然在培养5天后可以观察到少量的红色荧光，但细胞活力仍然很高。由图4(b)可以看出，0.5Fe2Mg-BCP显著促进了成骨分化相关基因OPN，OCN，BMP-2和RUNX-2的表达。由图4(c)可以看出，Fe-Mg共掺杂BCP生物陶瓷浸取液在培养RAW 264.7细胞3天后，促进了M1型标记基因iNOS的表达，同时促进了炎症因子TNF-α的表达。在培养7天后，Fe-Mg共掺杂BCP生物陶瓷组的M2型标记基因Arg-1和抗炎因子TGF-β的表达上升。Fe-Mg共掺杂BCP生物陶瓷对RAW 264.7细胞表型和炎症活动的调控有利于加快骨组织修复。
▲图4. (a) Fe-Mg共掺杂BCP生物陶瓷浸取液培养MC3T3-E1细胞1,3,5天的死活染色荧光照片，(b)Fe-Mg共掺杂BCP生物陶瓷浸取液培养7天后，MC3T3-E1细胞成骨分化相关基因表达，(c) Fe-Mg共掺杂BCP生物陶瓷浸取液培养3和7天后，RAW 264.7细胞极化相关基因表达
通讯作者介绍
苏海军，西北工业大学长聘二级教授、博士生导师。国家级领军人才，国家优秀青年科学基金获得者，中国有色金属创新争先计划获得者。入选国家首批“香江学者”计划、陕西省“青年科技新星”、陕西省冶金青年科技标兵、陕西省金属学会优秀科技工作者，担任陕西高校青年创新团队学术带头人、陕西重点科技创新团队带头人和先进高温合金陕西省高校重点实验室主任。长期从事先进定向凝固技术与理论及新材料研究，涉及高温合金、超高温复合陶瓷、半导体复合材料、有机薄膜太阳能电池、生物医用陶瓷材料，以及定向凝固和激光增材制造技术与理论等。主持包括国家重点研发计划项目，国家自然基金重点、优青等7项国家基金在内的30余项国家及省部级重要科研项目，在Nano Energy，Advanced Functional Materials，Nano Letters，Composites part B: Engineering，Additive manufacturing等众多知名期刊发表SCI论文200余篇。担任中国有色金属学会青年工作委员会副主任委员、中国机械工程学会材料分会委员会委员、陕西省金属学会副理事长、陕西省有色金属学会副理事长，以及陕西省纳米科技学会常务理事。获授权中国发明专利60余项以及3项美国发明专利。参编专著3部。获陕西省科学技术一等奖、二等奖，中国交通运输协会科学技术二等奖，宁波市科技进步一等奖，陕西高校科学技术研究优秀成果特等奖，陕西省冶金科学技术一等奖，全国有色金属优秀青年科技奖和陕西青年科技奖等多项奖励。
来源
材料科学与工程 l
西工大苏海军团队《Ceram Int》：Fe-Mg元素共掺杂提升光固化3D打印生物陶瓷体外生物活性
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